超微量紫外分光光度計(jì)對(duì)于分析人員來說,可以說是常用和有效的工具之一。幾乎每一個(gè)分析實(shí)驗(yàn)室都離不開分光光度計(jì)。不過在平時(shí)的實(shí)驗(yàn)過程中,發(fā)現(xiàn)在分光光度計(jì)使用問題上,有些同學(xué)多多少少都存在一些疑惑或使用不規(guī)范的問題,下面就例舉一些常見的問題,看看你遇到過嗎?
一、關(guān)于光解現(xiàn)象:
光解是指試樣在紫外光的照射下,會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。試樣的光解是從事紫外可見分光光度計(jì)的分析工作者會(huì)經(jīng)常碰到的一個(gè)棘手的問題。
如,某一制藥廠生產(chǎn)酞丁胺,他們?cè)谟贸⒘孔贤夥止夤舛扔?jì)作質(zhì)量檢驗(yàn)時(shí),將酞丁胺溶解在50%酒精中,測(cè)試波長(zhǎng)選為347nm,結(jié)果發(fā)現(xiàn)很不穩(wěn)定。每隔半小時(shí)測(cè)試一次,經(jīng)過幾天的測(cè)試,數(shù)據(jù)始終在波動(dòng)(始終向偏小的方向變化),根本無法穩(wěn)定下來。
然后,發(fā)現(xiàn)是試樣有光解作用,即在347nm的紫外光的照射下,試樣因?yàn)楫a(chǎn)生光化學(xué)反應(yīng),濃度一直在變化。因此,測(cè)試數(shù)據(jù)根本無法穩(wěn)定下來。
二、溶劑的選擇:
許多有機(jī)溶劑,它們對(duì)光的吸收,各有自己不同的截至波長(zhǎng)(短可用波長(zhǎng))。
例如丙酮,它對(duì)330nm以下的所有波長(zhǎng)全部吸收。也就是說,丙酮的短可用波長(zhǎng)為330nm。如果樣品的吸收峰小于330nm,是不能用丙酮作溶劑的。又如正已烷,它的截至波長(zhǎng)為220nm,就不能用正己烷作溶劑。否則,樣品的吸收峰檢測(cè)不出來,導(dǎo)致分析工作失敗。